在日常分離分析工作中,
MEBOER皂苷柱的正確使用和維護十分重要,MEBOER皂苷柱使用是否得當,直接影響MEBOER皂苷柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。
在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護MEBOER皂苷柱。
1.柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。
2.如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使MEBOER皂苷柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
4.應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br /> 5.如使用柱溫控制裝置時,應注意在通人流動相后才能升溫。
6.一般說來
MEBOER皂苷柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
7.選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一個預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
8.避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),需要對樣品進行預處理或者在進樣器和MEBOER皂苷柱之間連接一個保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
9.經(jīng)常用強溶劑沖洗
MEBOER皂苷柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75mL。
10.保存MEBOER皂苷柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
11.MEBOER皂苷柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進人柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。
12.在完成分離分析工作之后,不應立即停機,需及時對色譜分析系統(tǒng)進行沖洗,一般0.5h以上,以除去MEBOER皂苷柱內(nèi)的雜質。
小小的
MEBOER皂苷柱使用要點雖多,但在儀器中也起著重要的作用。當然,MEBOER皂苷柱除了正確的使用外,還要選擇質量良好、*的。